4.6.3. иодометрии
Іодометріческій методи засновані на застосуванні стандартного розчину тіосульфату натрію для титрування йоду , Що виділився при взаємодії визначається окислювача з надлишком йодиду калію (при титрування по заміщенню ) Або залишився в надлишку при повільному взаємодії визначається відновника з фіксованим обсягом стандартного розчину йоду (у разі зворотного титрування ).
основи методу
Йодид-іон є відновником помірної сили, його застосовують для визначення великого числа окислювачів. пряме титрування стандартним розчином KI не використовують через труднощі індикації кінцевої точки титрування: припинення освіти вільного йоду за допомогою крохмалю помітити не можна. Тому для визначення окислювачів іодометріческім методом застосовують спосіб титрування по заміщенню . Пряме титрування окислювачів стандартним розчином тіосульфату натрію неможливо в зв'язку з тим, що тільки I 2 в нейтральному середовищі окисляє іон S 2 O32- швидко відповідно до стехіометрією реакції
I2 + 2 S2 O32- → 2 I- + S 4 O62-.
Інші окислювачі мають здатність повністю або частково окисляти тіосульфат до сірки , сульфату або тетратионата , наприклад
4HOI + S2O32- + H2O → 2SO42- + 4I- + 6H +.
при титруванні йоду розчином тиосульфата найбільш сприятлива нейтральна або слабокисла середу. Висока кислотність розчину призводить до розкладання тіосульфату:
S2 O32- + 2 H + → H 2 SO 3 + S
H2 SO 3 реагує з I 2 в мольному співвідношенні 1: 1
H2SO3 + I2 + H2O → SO42- + 4H + + 2I-,
тоді як на 1 моль Na 2 S2 O3 витрачається ½ моль I 2. У лужному середовищі Іодометріческій визначення також не слід проводити через реакцію диспропорционирования йоду:
I2 + 2 OH - → IO - + I - + H2 O.
Приготування і стандартизація розчину тіосульфату натрію
розчини тиосульфата зазвичай готують з кристалічного Na 2 S2О3 × 5Н2О Цей кристаллогидрат називається "гипосульфит". , Який при зберіганні поступово втрачає частину кристалізаційної води. Свіжоприготовані розчини спочатку повільно змінюють свої характеристики внаслідок розкладання тіосульфату натрію. З цих причин готують зазвичай розчин приблизно необхідної концентрації та стандартизують його по іншому вихідному речовині.
Найважливішими факторами, що визначають стійкість розчину тіосульфату, є значення рН , Присутність мікроорганізмів і домішок, концентрація розчину, присутність атмосферного кисню і вплив прямого сонячного світла. Для приготування розчинів тіосульфату слід застосовувати дистильовану воду , Що не містить домішок іонів важких металів - каталізаторів окислення тиосульфата киснем повітря
2 Na 2 S2 O3 + O 2 → 2 Na 2 SO 4 + 2 S.
У присутності каталізаторів (іонів С u2 +, Fe 3 +) реакція розкладання Na 2 S2 O3 прискорюється за рахунок утворення нестійких на повітрі іонів металу в нижчих ступенях окислення , Наприклад:
2С u2 + + 2S2O32- → S4O62- + 2Cu +,
2С u + + ½ O2 + Н 2О → 2 З u2 + + 2O Н -.
Для приготування розчинів рекомендується свіжопрокип'яченої вода, так як бактерії розкладають розчини тіосульфату. Активність бактерій при рН = 9-10 мінімальна. Для придушення зростання бактерій можна додавати такі речовини, як хлороформ , бензоат натрію або Н gI 2 . Кип'ятіння води для приготування розчинів тіосульфату також забезпечує видалення розчиненого СО2 , Під впливом якого будуть змінюватися характеристики розчину, оскільки відновником замість Na 2 S2 O3 буде виступати Na Н SO 3, що утворюється в реакції:
Na 2 S2 O3 + СО2 + Н2О → Na НС O3 + Na Н SO 3 + S.
Додавання невеликих кількостей (0,1г / л) Na 2СО3 сприяє видаленню СО2
Na 2СО3 + СО2 + Н2О → 2 Na НС O3.
Швидкість розкладання тіосульфату зростає зі зменшенням його концентрації в розчині. Якщо в розчині з'являється муть, то такий розчин слід замінити. Найбільш часто Na 2 S2 O3 готують у вигляді 0,05 н. розчинів. Наважку розраховують, беручи f е (Na 2 S2 O3) = 1/2.
Для приготування розчину тіосульфату натрію ( вторинного стандарту ) дистильовану воду для розчинення попередньо кип'ятять 1 год, охолоджують в колбі, закритій пробкою з U-образної трубкою, наповненою твердим КОН . Зважену в бюксе на технічних вагах наважку Na2S2O3 × 5Н2О розчиняють в свежепрокипяченной і охолодженої дистильованої воді. Розчин зберігають у темному місці в добре закритому посуді. стандартизацію розчину Na2S2O3 проводять зазвичай через 5-7 днів.
В якості первинного стандарту для розчинів Na2S2O3 можуть бути окислювачі КВ rО3 , До IO 3 , Що виділяють при взаємодії з надлишком йодид-іонів еквівалентну кількість йоду , Який титрують стандартизовані розчином тиосульфата . найчастіше використовують біхромат калію К2С r2О7, який можна легко отримати в хімічно чистому стані перекристаллизацией; він негигроскопичен і не містить кристалізаційної води; розчини його стійкі при тривалому зберіганні. Спосіб стандартизації заснований на реакціях
З r2О72- + 6 I- + 14Н + → 2С r3 + + 3 I2 + 7Н2О,
I2 + 2 S2 O32- → 2 I- + S 4О62-.
Методика приготування розчину К2С r2О7 аналогічна методиці приготування первинного стандарту N а2С2О4. При розрахунку навішування слід пам'ятати, що f е (К2С r2О7) = 1/6.
У конічну колбу для титрування переносять піпеткою розчин установочного речовини К2С r2О7, додають 10 мл 2н. розчину Н2 SО4 і 1 г кристалічного До I (Або відповідний обсяг його концентрованого розчину). Колби закривають скляними пробками або накривають вартовими стеклами, вміст перемішують, дають постояти 5-10 хв в темному місці, поки не завершиться реакція. Що виділився I 2 титрують розчином Na 2 S2 O3 до тих пір, поки забарвлення не стане слабо-жовтого, потім тітруемих розчин розбавляють водою приблизно в 2 рази, додають індикатор крохмаль і закінчують титрування в той момент, коли синє забарвлення розчину перейде в світло-зелене (іони С r3 +).
Приготування і стандартизація розчину йоду (вторинний стандарт)
кристалічний йод мало розчинний у воді (0,00133 моль / л), але його розчинність істотно підвищується в водному розчині йодиду калію внаслідок утворення трііодід-іона (I3-):
I2 + I - = I 3, К = 7,1 ∙ 102.
Трііодід-іон і молекулярний йод в окисно-відновних реакціях виступають як реагенти практично рівній окислювальної здатності ( 
, 
). Розчини I 2 в KI зазвичай називають для простоти розчинами йоду. Хоча стандатрние розчини йоду можна приготувати в якості первинного стандарту за точною наважкою чистого кристалічного йоду , Зазвичай готують розчин йоду приблизно необхідної концентрації ≈0,05 (моль ∙ екв) / л ( вторинний стандарт ) І стандартизують його по тіосульфату натрію .
З огляду на, що йод повільно розчиняється в розчині йодиду калію, навішення йоду, зважену на технічних вагах в закритому бюксе , Слід повністю розчинити в невеликому обсязі концентрованого розчину йодиду, а потім розбавити до потрібного обсягу дистильованою водою. Перед розведенням весь йод повинен перейти в розчин, в іншому випадку нормальність приготованого титранту буде безперервно збільшуватися за рахунок повільного переходу в розчин нерастворим йоду.
Розчини йоду нестійкі внаслідок летючості йоду і здатності розчиненого атмосферного кисню окисляти йодид-іон до йоду:
4 I- + O 2 + 4 H + = 2 I2 + 2 H2 O.
Цей процес повільний, але він прискорюється при нагріванні і дії світла. Тому визначення з використанням розчинів йоду слід проводити на холоду Термін "на холоду" у хіміків означає, що процес проводять без нагрівання (наприклад, при кімнатній температурі). . Іони металів зі змінним ступенем окислення (особливо Cu 2+) також надають каталітичне дію на окислення йодиду. Окислення йодиду сприяє збільшенню рН ; в зв'язку з цим необхідно зберігати стандартний розчин йоду в темній бутлі з притертою пробкою.
У конічну колбу для титрування переносять піпеткою розчин йоду і титрують стандартним розчином тіосульфату натрію до тих пір, поки забарвлення розчину не стане солом'яно-жовтої. Потім додають 2-3 мл індикатора ( крохмаль ) І продовжують титрування до повного знебарвлення розчину. Використовуючи середній обсяг титранту , Витраченого на титрування, розраховують тітріметріческіе характеристики розчину йоду.
визначення відновників
розчинами йоду можна безпосередньо титрувати з'єднання As (III), Sb (III), Sn (II), сульфіти, сірководень і деякі інші відновники .
Іодометріческій титрування арсенита протікає по рівнянню:
AsO2- + I2 + 2 Н 2О → Н AsO42- + 2I- + 3H +.
Для повноти протікання реакції її проводять в розчині при рН 
7 в присутності N аНСО3 для зв'язування виділяються іонів водню. стандартні потенціали пар I 2/2 I- (0,536 В) і As (V) / As (III) (0,56 В) дуже близькі, тому напрямок реакції можна легко змінювати шляхом зміни концентрації іонів водню. Дійсно, в сильнокислой середовищі реакція протікає справа наліво, тобто As (V) окисляє йодид.
Іодометріческій визначення олова проводять в солянокислой середовищі в атмосфері СО2 для запобігання окислення киснем повітря
SnCl + + I2 + 3Cl- → SnCl4 + 2I-.
Перед титруванням олово відновлюють металевим свинцем або нікелем .
Сульфіди цинку, кадмію та деяких інших елементів можна визначити, розчиняючи їх у соляній кислоті , що містить титрує розчин йоду, який окисляє сірководень до вільної сірки , І титруючи надмірна кількість йоду тиосульфатом натрію .
Іодометріческій методи широко застосовують для визначення багатьох органічних речовин: формальдегіду , Цукрів, ацетону , спиртів , Азот і сірковмісних сполук ( семікарбазід , тіосечовина і т.д.) і ін. У більшості методик окислення органічної речовини проводять в лужному розчині, після закінчення реакції розчин підкислюють і надлишок йоду оттітровивают тиосульфатом . Так визначають, наприклад, формальдегід
НСОН + I 2 + 2ОН- → НСООН + 2 I- + Н2О.
ацетон в лужному розчині під дією йоду утворює йодоформ
СН3СОСН3 + 3 I2 + 4ОН- → СН I3 + СН3СОО- + 3 I- + 3Н2О.
тіомочевину можна титрувати в кислому розчині, однак більш хороші результати дає окислення в лужному середовищі
З S (NН2) 2 + 4 I2 + 10ОН- → СО (NН2) 2 + S О42- + 8 I- + 5Н2О.
Визначення закінчується зворотним титруванням йоду в кислому розчині.
Своєрідно Іодометріческій визначення води в органічних розчинниках і інших матеріалах за допомогою реактиву Фішера , Що складається з йоду , діоксиду сірки і піридину в метанолі . Анализируемую пробу поміщають в метиловий спирт і визначають воду титруванням зазначеним реактивом. Реакція титрування проходить в дві стадії. Спрощено вона може бути представлена рівнянням
SO 2 + I 2 + Н2О + СН3ОН + 3С6Н5 N → 2С6Н5 NН I +
+ C 6Н5 NНО SО2ОСН3.
Закінчення титрування можна помітити візуально по появі коричневого забарвлення комплексу йоду з пиридином.
реактив Фішера застосовують для визначення води в органічних сполуках майже всіх класів. Виняток становлять сполуки, що вступають в реакцію з тим чи іншим компонентом реактиву. Використовують реактив Фішера також для визначення води в неорганічних речовинах, хоча заважають з'єднання тут зустрічаються частіше, ніж при аналізі органічних речовин. Заважають визначенню сильні окислювачі та відновники , Які реагують з йодом або йодидом. перхлорати взагалі не можна аналізувати реактивом Фішера, так як при цьому утворюється вибухонебезпечна суміш.
визначення окислювачів
Іодометріческій визначення окислювачів засноване на окисленні йодид-іона і тирования виділився йоду тиосульфатом натрію . Однією з найбільш важливих реакцій цього типу є реакція йодиду з дихроматом
З r2О72- + 6 I- + 14Н + → 2С r3 + + 3 I2 + 7Н2О.
Ця реакція використовується для встановлення титру тіосульфату за кількістю виділився йоду , для визначення хрому в сталях і інших матеріалах з попередніми окисленням хрому до С r (VI), а також для визначення катіонів, що утворюють малорозчинні хромати (Р b2 +, Ва2 + і ін.).
Реакція йде в кислому розчині і надлишку До I , Причому рекомендується витримувати реагує суміш в темряві протягом 10 ... 15 хв для повноти протікання процесу.
Одним з практично важливих застосувань реакції є використання її для Іодометріческій визначення катіонів, що утворюють малорозчинні хромати (Барій, свинець і ін.). У цьому методі аналізований катіон осаджують у вигляді хромату, який потім розчиняють в кислоті:
2ВаС rО4 + 2Н + → 2Ва2 + + З r2О72- + Н2О.
Дихромат в розчині визначають Іодометріческій з поступовим зниженням реакції. Можна також осадити хромат барію надлишком титрованного розчину дихромата калію і Іодометріческій визначити не увійшло в реакцію кількість дихромата.
Визначення міді. Стандартний потенціал пари I 2/2 I- (0,536 В) помітно перевищує відповідне чисельне значення пари З u2 + / Cu + (0,159 В), тому окислення йодиду іонами міді (II) видається нереальним. Зіставлення стандартних потенціалів показує, що скоріше можна говорити про окисленні йодом, ніж про окисленні йодиду. Однак насправді реакція окислення йодиду іонами З u2 + відбувається кількісно:
2С u2 + + 4 I- → 2С uI (т) + I 2.
В результаті взаємодії С u2 + і I - відбувається не тільки відновлення міді до С u +, а й утворюється малорозчинний З uI , Що істотно змінює потенціал пари З u2 + / Cu +. Було показано, що стандартний потенціал пари З u2 + / CuI стає рівним 0,865 В, що набагато перевищує стандартний потенціал пари I 2/2 I-. Що виділився I 2 титрують тиосульфатом натрію .
Суттєве значення для протікання зазначеної реакції має концентрація йодиду, яка в 4-5 разів повинна перевищувати необхідну по стехиометрии , І кислотність розчину, хоча концентрація іона водню і не входить в явному вигляді в рівняння реакції. Необхідне створення слабокислою середовища, так як в нейтральних розчинах іони С u2 + гідролізуються , А продукти гідролізу реагують з йодидом дуже повільно, що подовжує процес титрування і ускладнює фіксування точки еквівалентності . Встановлено, що при Іодометріческій визначенні міді pH в розчині повинен бути менше 4. У сильнокислому розчинах ([H +]> 0,3 моль / л) відбувається індуковане міддю окислення йодиду киснем повітря, що призводить до отримання завищених результатів.
До заниження результатів призводить адсорбція іонів I 3- (або I 2 × I -) осадом З uI. Вплив цього фактора можна значно зменшити, якщо в розчин ввести тиоцианат калію , Який реагує з З uI :
CuI (т) + SCN- → CuSCN (т) + I-.
Розчинність тиоцианата міді (I) в 10 з гаком разів менше розчинності З uI, що забезпечує протікання реакції по крайней мере на поверхні осаду. Тіоціанат міді С uSCN вже не адсорбує I 3 і, крім того, введення тиоцианата збільшує стрибок титрування . Однак додавати тиоцианат на початку титрування не слід, так як він може окислюватися йодом.
Іодометріческій визначення міді має велике практичне значення. Воно використовується при аналізі бронз , латуней , Мідних руд і т.д. Заважає впливу F е (III) уникають введенням в розчин фторид- або пирофосфат іонів, що утворюють з F є3 + міцні комплекси , Які вже не відновлюються йодидом. При дотриманні всіх умов Іодометріческій метод визначення міді по точності не поступається електрогравіметріческому , Але набагато перевершує його по експресності Експресність - швидкість виконання аналізу. .
Визначення заліза. Іони F є3 + окислюють I - в кислому розчині:
2 Fе3 + + 2 I- = 2 Fe 2+ + I 2.
Окислення відбувається кількісно. Реакція становить основу Іодометріческій визначення заліза (III). Розчин повинен бути досить кислим ( 0,1 М НС l) для придушення гідролізу іона Fe 3+, однак сильнокислая розчин створювати не можна, щоб не викликати окислення йодиду киснем повітря. Сірчана кислота для підкислення небажана через утворення сульфатних комплексів заліза, що перешкоджають реакції. Наявність в розчині фосфат, пирофосфат - і фторид-іонів взагалі неприпустимо, так як залізо з цими аніонами утворює комплексні сполуки, які йодид вже не відновлює. великого надлишку НС1 також слід уникати, так як хлоридні комплекси заліза ускладнюють протікання реакції.
здатність пірофосфату і деяких інших аніонів пов'язувати залізо в комплекс, що не реагує з йодидом, використовують в практиці для визначення заліза в суміші з іншими окислювачами , Такими, як С r2О72- або З u2 +. Аналіз суміші окислювачів проводиться шляхом титрування двох порцій розчину (зазвичай двох аліквот ). До першої частини розчину додають До I і за кількістю виділився йоду визначають суму окислювачів. До іншої порції додають пирофосфат натрію або калію для зв'язування заліза (III) і потім До I. У цій частині розчину кількість виділився йоду еквівалентно змістом тільки інших окислювачів. Концентрація заліза розраховується за різницею об'ємів тиосульфата , Витраченого на титрування першої та другої порцій аналізованого розчину.
Визначення розчиненого кисню у воді. класичний метод Вінклера визначення розчиненого кисню в воді заснований на окисленні марганцю (II) в лужному середовищі розчиненим киснем і подальшому окисленні йодиду гідроксиду марганцю (III) і марганцю (IV) при підкисленні розчину. Практично надходять у такий спосіб. До проби води, що містить розчинений кисень, додають сульфат марганцю і лужної розчин йодиду калію . У лужному середовищі іони М n2 + швидко окислюються розчиненим киснем:
4М n2 + + О2 + 8ОН- + 2Н2О → 4М n (ОН) 3,
4М n2 + + О2 + 4ОН- → 2М Nо (ОН) 2.
При підкисленні розчину гідроксиди марганцю (III) і марганцю (IV) окислюють йодид і розчиняються:
2Mn (OH) 3 + 2I- + 6H + → 2Mn2 + + I2 + 6H2O,
MnO (OH) 2 + 2I- + 4H + → Mn2 + + I2 + 3H2O.
Вірізняється йод тітрують тиосульфатом натрію и розраховують вміст кисня в воде. Хоча в результаті окислення марганцю (II) киснем виходить суміш гідроксидів Mn (OH) 3 і MnO (OH) 2 з невідомим співвідношенням компонентів, це не ускладнює аналіз, так як кількість виділився йоду залишається еквівалентним кількістю розчиненого кисню.
Основним джерелом помилок у визначенні кисню методом Вінклера є наявність в розчині окислювачів , Крім кисню, здатних окисляти Mn 2+, або восстановителей , Що реагують з гідроксиду марганцю (III) або марганцю (IV) або йодом в подкисленном розчині. Важко також врахувати розчинений кисень, внесений реактивами. Похибка за рахунок цих джерел істотно знижується в різних модифікаціях методу Вінклера, що передбачають попередню обробку проби і постановку неодружених дослідів.
Визначення пероксидов. Перекис водню , А також неорганічні і органічні пероксиди відновлюють йодидом в кислому середовищі:
H2 O2 + 2 I- + 2 H + = I 2 + 2 H2 O.
Йод, як зазвичай, титрують тиосульфатом натрію .
Пероксид водню з йодидом реакірует повільно. Швидкість реакції різко зростає в присутності каталізаторів: з'єднань молібдену, вольфраму і деяких інших елементів, які необхідно вводити в реакційну суміш для підвищення швидкості реакції. Для визначення пероксидів в жирах і маслах як розчинник використовують крижану оцтову кислоту або її суміш з хлороформом або тетрахлорид вуглецю . Титрування проводять в атмосфері інертного газу, щоб не допустити окислення йодиду киснем повітря.
визначення кислот
Основою Іодометріческій визначення кислот є реакція
IO 3- + 5 I- + 6 H + = 3 I2 + 3 H2 O.
Як видно, кількість речовини йоду, що виділився в результаті реакції, дорівнює кількості речовини водню, хто вступив в реакцію. Для визначення кислоти до аналізованого розчину додають нейтральний розчин, що містить KIO 3 и KI , І виділився йод титрують тиосульфатом натрію . при аналізі сильних кислот метод дає дуже хороші результати навіть при титруванні розбавлених розчинів (10-3 моль / л). титрування слабких кислот складніше, так як вони за схемою реагують не повністю. Наприклад, такі кислоти, як оцтова , щавлева , винна та інші, в звичайних умовах навіть за 24 години реагують не повністю. Однак ці та інші кислоти з константою дисоціації порядку 10-6 і більше можна визначити методом зворотного титрування . До аналізованого розчину кислоти додають суміш KIO 3 і KI і надлишок титруватирозчину тіосульфату натрію, який через 20-30 хв оттітровивают йодом.
винну , лимонну і деякі інші оксикислоти можна оттітровивают іодометріческім методом в присутності іонів кальцію, барію, магнію або інших катіонів, що утворюють з оксикислотами стійкі комплексні сполуки . В таких умовах оксикислоти титрують так само, як звичайні сильні кислоти.
Особливості та можливості методу
Джерелом похибок в иодометрии є недостатня стійкість розчину йоду, пов'язана з його летючість, малою розчинністю і схильністю йоду окислюватися киснем повітря. У зв'язку з цим Іодометріческій метод має обмежене застосування.
Сильні відновники визначають прямим титруванням стандартним розчином йоду:
2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I-,
AsO2- + I2 + 2H2O = AsO43- + 2I- + 4H +,
N2 H4 + 2 I2 = N 2 + 4 I- + 4 H +.
Особливістю цього методу є те, що Е ° (I2 / 2 I-) не залежить від [H +] при значеннях рН <10. При рН> 10 протікає реакція
I2 + 2 OH - = IO - + I - + H 2 O.
Утворений гіпоіодіт (IO -) має вищий окислювальним потенціалом , Ніж I 2, стехіометрії реакцій порушується, і, отже, в лужному середовищі иодометрии непридатна. У досить кислих середовищах збільшується швидкість реакції окислення йодиду киснем повітря. Тому оптимальними середовищами для Іодометріческій визначень є нейтральна і слабокисла.
У иодометрии кінцева точка титрування фіксується по появи або зникнення забарвлення йоду поблизу точки еквівалентності . Зазвичай для виявлення кінцевої точки титрування розчином йоду використовують три різних прийому.
Якщо йод - єдине забарвлене речовина в системі, поява або зникнення жовто-оранжевого забарвлення його є досить чутливим ознакою для встановлення кінцевої точки титрування. Щоб домогтися більш високої чутливості, до розчину додають кілька мілілітрів не змішувати з водою органічного розчинника, наприклад, тетрахлорида вуглецю або хлороформу . При струшуванні основна маса йоду переходить в органічний шар і надає йому інтенсивну фіолетове забарвлення.
Широко використовуваним індикатором в иодометрии є водна суспензія крохмалю , Що надає розчину, що містить сліди йоду, інтенсивну синє забарвлення за рахунок утворення йод-крохмального комплексу.
У зв'язку з незначною окисної здатністю йоду (Е ° = 0,536 В) при визначенні деяких речовин іодометріческім методом слід ретельно дотримуватися оптимальні умови, що забезпечують повноту протікання окислювально-відновної реакції между йодом і визначальним речовиною ( рН , Присутність комплексообразующих реагентів). Незважаючи на те, що в кислих розчинах рН мало впливає на Е o (I2 / 2I-), при окисленні багатьох речовин, що реагують з йодом, утворюються іони Н +, тому положення рівноваги таких окислювально-восстановітеьних реакцій в значній мірі залежить від рН. Регулюючи рН, можна значно знизити Е o системи визначається речовини і тим самим збільшити Δ Е o, а отже, і константу рівноваги реакції, використовуваної при титруванні, як, наприклад, при Іодометріческій визначенні AsIII. Для цієї ж мети можуть бути використані реакції комплексоутворення .
Иодометрии застосовують в аналітичній практиці для визначення неорганічних і органічних сполук. Приклади таких визначень представлені в таблиці 4.3.
Таблиця 4.3 - Визначення деяких неорганічних і органічекіх з'єднань іодометріческім методом
Обумовлений з'єднання (іон)
Реакції, що використовуються в ході аналізу
умови аналізу
SbIII
SbO ++ I2 + H2O →
→ SbO2 ++ 2I- + 2H +
Пряме титрування, середа - NaHCO 3 і тартрат як комплексоутворюючою реагенту
AsIII
HAsO2 + I2 + 2H2O →
→ H3AsO4 + 2I- + 2H +
Середовище - NaHCO3
Sn IV
SnIV + Pb → SnII + Pb2 +
SnCl42- + 2Cl- + + I2 → SnCl62- + 2I-
Попереднє відновлення SnIV до SnII металевим Pb або Ni, середа - 1 моль / л НС l, титрують без доступу повітря
RSH ( тиогликолевая кислота , цистеїн , глутатіон )
2RSH + I2 →
→ RSSR + 2I- + 2H +
p Н 4 ¸ 5
Pb (C2H5) 4
(Тетраетилсвинець)
Pb (C2H5) 4 + I2 →
→ PbI (C2H5) 3 + C2H5I
Середовище - метанол
Рішення типових задач
© Н.Г. Домина, С.А. Зуйкова, А.І. Хлєбніков, Н.А. Чемерис
